检测项目

含量测定：HPLC法检测主成分含量，检测限≤0.1%

纯度分析：检测总杂质及单杂，限度≤1.5%

残留溶剂检测：GC-MS法测定乙醇、乙酸乙酯等，限度≤500ppm

氨基酸组成分析：柱前衍生-HPLC法验证序列一致性

微生物限度：需氧菌总数≤10 CFU/g，霉菌酵母菌≤10 CFU/g

检测范围

利西拉肽原料药：纯度、晶型及稳定性检测

注射用冻干粉针剂：含量均匀度、无菌检查

合成中间体：关键中间体杂质谱分析

药用辅料：相容性及吸附性测试

包装材料：浸出物与迁移物检测

检测方法

含量测定：USP <621>、EP 2.2.29、ChP 2020 通则0512

残留溶剂：ASTM D8146-18、GB/T 5750.8-2023

微生物检测：ISO 11737-1:2018、GB 4789.2-2016

肽纯度分析：ISO 21358-2020、GB/T 38165-2019

包装相容性：YBB 00142002-2015、USP <1663>

检测设备

高效液相色谱仪（Agilent 1260 Infinity II）：配备DAD检测器，波长范围190-900nm

气相色谱-质谱联用仪（Thermo Scientific ISQ 7000）：EI源，质量范围1-1050m/z

氨基酸分析仪（Hitachi L-8900）：茚三酮柱后衍生，检测限0.1nmol

微生物限度检测系统（Merck Milliflex Quantum）：0.22μm滤膜，培养温度30-35℃

热重分析仪（TA Instruments Q500）：升温速率0.1-100℃/min，精度±0.1μg