检测项目

含量测定：纯度范围98.5%-101.5%（UV检测器，λ=254nm）

有关物质检测：单杂≤0.1%，总杂≤0.5%（梯度洗脱法）

残留溶剂检测：甲醇＜3000ppm，乙腈＜410ppm（GC-FID法）

晶型鉴别：XRPD特征峰匹配度≥95%（2θ=5°-40°）

微生物限度：需氧菌总数＜10² CFU/g，不得检出大肠杆菌（薄膜过滤法）

重金属检测：Pb≤10ppm，As≤3ppm（ICP-MS法）

检测范围

原料药：化学纯度、晶型稳定性、水分含量（KF法≤0.5%）

片剂/胶囊：溶出度（30min≥80%）、含量均匀度（RSD≤2.0%）

中间体：合成过程杂质（基因毒性杂质≤1ppm）

药用辅料：相容性测试（加速试验40℃/75%RH）

包装材料：密封性（色水法≥0.6MPa）、迁移物分析（GC-MS筛查）

检测方法

色谱分析：USP ⟨621⟩、ChP 2020通则0512（HPLC-UV/DAD）

溶出度测试：ISO 13643:2018（桨法50rpm，介质pH1.2-6.8）

元素检测：GB/T 35733-2017（ICP-MS轴向观测模式）

微生物检验：GB/T 16292-2010（TSA培养基，35℃培养72h）

热分析：ASTM E967-18（DSC升温速率10℃/min）

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC：四元泵系统，柱温箱精度±0.1℃

Thermo Fisher ISQ 7000 GC-MS：EI源，质量范围1-1050amu

Malvern Mastersizer 3000：粒径分析（0.01-3500μm，激光衍射法）

Mettler Toledo TGA/DSC 3+：同步热分析（0.1μg分辨率）

Sartorius CPA225D天平：0.01mg级称量，符合GLP规范

梅特勒FE28 pH计：±0.01精度，自动温度补偿