检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%），定量限0.05μg/mL

2.有关物质：检测8种特定杂质（单杂≤0.1%，总杂≤1.5%），包括脱氟物与环氧化物

3.残留溶剂：GC-MS测定甲醇（≤0.3%）、乙腈（≤0.04%）、二氯甲烷（≤0.06%）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.重金属：ICP-MS测定铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤3ppm）

6.结晶度分析：XRD法测定晶型纯度（Ⅰ型≥95%）

7.水分测定：卡尔费休法控制水分≤1.0%

检测范围

1.原料药：合成中间体及成品API的全面质量评价

2.口服制剂：片剂/胶囊溶出度（30min溶出≥80%）与含量均匀度

3.注射剂：无菌检查（膜过滤法）与细菌内毒素（＜0.5EU/mg）

4.兽用制剂：肌肉/肝脏组织残留量（LC-MS/MS定量限0.01mg/kg）

5.环境样本：地表水/土壤中克林沙星降解产物监测（检出限0.1μg/L）

6.包材相容性：注射用玻璃瓶SiO₂迁移量测试

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/USP⟨621⟩/EP2.2.29

2.GC-MS法：ISO16000-6:2021/GB/T5750.5-2023

3.ICP-MS法：ASTMD7439-21/GB/T35876-2018

4.微生物限度检查：ChP2020通则1105/1106/USP⟨61⟩⟨62⟩

5.XRD晶型分析：ISO20203:2015/GB/T36057-2018

6.溶出度测试：ChP2020通则0931/USP⟨711⟩桨法50rpm

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（四元泵+DAD检测器）

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS（EI源+三重四极杆）

3.ShimadzuXRD-7000X射线衍射仪（Cu靶Kα辐射）

4.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪（极化电流200μA）

5.PerkinElmerNexION350DICP-MS（动态反应池技术）

6.SartoriusMCS微生物限度培养系统（双滤膜隔离设计）

7.SotaxAT7Smart溶出仪（全自动取样工作站）

8.MettlerToledoXPR6U超微量天平（0.1μg分辨率）

9.MilliflexQuantum快速微生物检测系统（24h结果输出）

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（干湿法分散模块）