利鲁唑检测

检测项目

1.含量测定：采用HPLC-UV法测定利鲁唑主成分含量（定量限LOQ≤0.1μg/mL）

2.有关物质：检测6种特定杂质（包括N-氧化物、脱氯物等），限度≤0.15%

3.残留溶剂：测定甲醇（≤3000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）等5类有机溶剂

4.晶型鉴别：通过X射线衍射（XRD）分析晶型纯度（2θ角偏差≤0.1）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：化学合成利鲁唑原粉（纯度≥99.5%）

2.口服固体制剂：利鲁唑片剂（50mg/片）、胶囊剂

3.中间体：4-氨基-7-氯喹啉、2-氨基-6-三氟甲氧基苯并噻唑

4.包装材料：PVC/铝箔复合膜中溶出物检测

5.生物样本：脑脊液及血浆中利鲁唑代谢物分析

检测方法

1.HPLC-UV法（ChP2020通则0512）：C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（35:65），流速1.0mL/min

2.GC-FID法（USP<467>）：DB-624毛细管柱（30m0.32mm,1.8μm），程序升温50℃→240℃

3.微生物限度检查（GB/T19973.1-2015）：薄膜过滤法培养温度30~35℃

4.XRD晶型分析（ISO10426-3:2004）：Cu-Kα辐射源（λ=1.5406），扫描速率4/min

5.ICP-MS重金属检测（GB/T35732-2017）：铅≤10ppm，镉≤5ppm

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长210nm），支持梯度洗脱程序

2.ThermoScientificTRACE1310GC：配置FID/ECD双检测器系统

3.BrukerD8ADVANCEXRD：配备LynxEye阵列探测器及TOPAS分析软件

4.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率≥18.2MΩcm@25℃

5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg/0.1mg

6.SartoriusMCS微生物限度培养系统：集成0.45μm滤膜装置

7.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限低至ppt级

8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190~1400nm

9.MemmertINCOmed培养箱：温度控制精度0.1℃

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01~3500μm