检测项目
1.主成分纯度:采用面积归一化法测定≥99.5%,符合工业级/医药级标准要求
2.水分含量:卡尔费休法测定≤0.2%(w/w),满足原料药储存稳定性规范
3.重金属残留:铅(Pb)≤10ppm、镉(Cd)≤5ppm、汞(Hg)≤0.1ppm(ICP-MS法)
4.氯元素含量:氧瓶燃烧-离子色谱法测定理论值0.3%偏差范围
5.熔点范围:毛细管法测定152-154℃(USP标准允许1℃波动)
检测范围
1.医药中间体:用于抗癫痫药物合成的原料批次质量控制
2.农药原药:含邻氯苯磺酰胺结构的杀虫剂生产原料验证
3.化工原料:高分子材料改性添加剂的成分筛查
4.实验室试剂:色谱纯试剂的杂质谱分析
5.工业废水:生产过程中排放液体的痕量污染物监测
检测方法
1.HPLC法:GB/T37272-2018《化学试剂高效液相色谱法通则》测定主成分纯度
2.GC-MS法:ASTMD8144-18《气相色谱-质谱联用测定有机化合物》鉴定挥发性杂质
3.ICP-OES法:ISO11885:2007《水质-电感耦合等离子体发射光谱法》测定金属元素
4.FTIR法:GB/T6040-2019《红外光谱分析方法通则》进行结构确证
5.DSC法:ISO11357-3:2018《塑料差示扫描量热法》测定热力学特性
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器,波长范围190-950nm
2.ThermoScientificTRACE1310-ISQ7000气相色谱质谱联用仪:EI源质量范围1-1050amu
3.PerkinElmerOptima8300电感耦合等离子体发射光谱仪:轴向观测方式,检出限达ppb级
4.BrukerTENSORII傅里叶变换红外光谱仪:分辨率0.5cm⁻,扫描范围7500-370cm⁻
5.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪:温度范围-150℃至700℃,灵敏度0.04μW
6.Metrohm899CoulometricKarlFischer滴定仪:水分测定分辨率0.1μgH₂O
7.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计:带宽0.1/0.5/1/2/5nm五档可调
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm(湿法模式)
9.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪:配备化学抑制电导检测器
10.BuchiB-545熔点仪:温度梯度0.1℃/min可控速率加热系统