检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定雷美替胺纯度（≥98.5%），定量限（LOQ）≤0.05%

2.残留溶剂分析：GC-FID法检测甲醇（≤0.1%）、乙腈（≤0.04%）、甲苯（≤0.08%）

3.重金属检测：ICP-MS法测定铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤3ppm）

4.有关物质检查：HPLC-DAD法鉴定单杂（≤0.15%）、总杂（≤0.5%）

5.微生物限度：薄膜过滤法测定需氧菌总数（≤10CFU/g）、霉菌酵母菌（≤10CFU/g）

检测范围

1.雷美替胺原料药（化学纯度≥99%）

2.雷美替胺片剂（规格：8mg/片）

3.雷美替胺胶囊（明胶/植物胶囊壳兼容性测试）

4.注射用雷美替胺冻干粉针（pH值范围4.5-6.5）

5.合成中间体（N-去甲基雷美替胺杂质控制）

检测方法

1.USP-NF〈621〉色谱法通则：HPLC法测定主成分含量（C18色谱柱，流动相乙腈-磷酸盐缓冲液）

2.ChP2020版四部通则0861：GC-FID法进行残留溶剂系统适用性试验

3.ISO17294-2:2016：电感耦合等离子体质谱法测定重金属元素

4.EP10.0monograph01/2020:2353：梯度洗脱HPLC法分离降解产物

5.GB/T2921-2018：微生物限度检查法验证试验菌株回收率

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于主成分与杂质分离

2.PerkinElmerClarus680GC-FID：配备顶空自动进样器HS40，完成残留溶剂定量分析

3.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：采用碰撞池技术消除多原子离子干扰，检出限达ppt级

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长准确度0.3nm，用于溶液澄清度检查

5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg，满足精密称量需求

6.SartoriusMilliflexQuantum微生物检测系统：配备0.45μm滤膜完成无菌试验

7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：测定水分含量（卡尔费休法），分辨率0.1μgH₂O

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布D90≤50μm

9.MemmertHPP750恒温恒湿箱：稳定性试验条件控制（40℃2℃/75%RH5%）

10.WatersXevoTQ-S微升流液相色谱质谱联用仪：用于痕量基因毒性杂质筛查（LOQ≤10ppb）