检测项目
1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05μg/mL，线性范围80%-120%，纯度要求≥98.5%
2.有关物质：检测杂质A/B/C/D/E，单杂≤0.1%，总杂≤0.5%，使用梯度洗脱程序分离
3.溶出度：桨法50rpm，介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL，30分钟溶出量≥80%
4.残留溶剂：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）、四氢呋喃（≤720ppm）
5.微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g，霉菌酵母菌≤100CFU/g，控制菌不得检出
检测范围
1.原料药：结晶性粉末状苯甲酸阿格列汀原药
2.片剂：含薄膜包衣片、口腔崩解片等固体制剂
3.胶囊剂：明胶/植物胶囊填充制剂
4.复方制剂：与二甲双胍等药物的组合剂型
5.中间体：合成过程中的关键中间体如(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐
检测方法
1.USP-NF<711>溶出度测定法：适用于片剂/胶囊体外溶出行为评估
2.EP10.02.2.29HPLC法：用于有关物质分离与定量分析
3.JPXVII一般试验法溶媒扩散法：控制微生物污染水平
4.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液制备：规范滴定分析基础条件
5.ISO17025:2017实验室管理体系：规范检测过程质量控制要求
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm），用于含量测定与杂质分析
2.ThermoScientificVanquishUHPLC系统：超高效液相色谱仪（压力上限1500bar），提升分离效率
3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置HS-20顶空进样器，残留溶剂测定精度1%
4.SotaxAT7smart溶出仪：符合USP/EP/JP全法规要求，温度控制精度0.1℃
5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量重复性0.01mg，满足精密称量需求
6.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计：波长准确度0.1nm，用于紫外鉴别试验
7.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：产水电阻率18.2MΩcm@25℃，保障实验用水质量
8.SartoriusMicrosartATMF微生物检测系统：集菌培养与菌落计数一体化操作平台
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量原料药粒径分布D90≤50μm
10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：电极精度0.1mV，用于水分测定（KF法）