检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围98.0%-102.0%（以C6H9N3O8计）

2.有关物质：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（梯度洗脱法）

3.溶出度：30分钟溶出量≥80%（桨法50rpm/900ml水介质）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤3.0%（干燥失重法备用）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.原料药：硝酸异山梨脂化学原料药（纯度≥99.5%）

2.普通片剂：5mg/10mg/20mg三种规格制剂

3.缓释片剂：特殊释放曲线验证（0-4h累积释放率≤30%）

4.药用辅料：乳糖、微晶纤维素等赋形剂相容性测试

5.包装材料：PVC/PVDC铝塑泡罩密封性及阻隔性能

检测方法

1.ChP2020二部：含量测定（通则0512）、溶出度（通则0931）

2.USP43-NF38：有关物质分析方法验证（通则〈621〉）

3.EP11.0：微生物限度检查法（2.6.12/2.6.13）

4.ISO8871-3:2020：弹性体密封件萃取物测试

5.GB/T191-2008：药品包装标识规范验证

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.1nm，用于紫外鉴别试验

3.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯位自动取样系统（温度控制0.3℃）

4.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O

5.ThermoScientificHerathermIGS180培养箱：温度均一性0.5℃

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：可读性0.01mg/21g量程

7.SartoriusMCS微生物检测系统：集菌培养一体化工作站

8.PerkinElmerDSC8500差示扫描量热仪：熔点测定精度0.1℃

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布D90≤50μm验证

10.Agilent7890BGC-FID气相色谱仪：残留溶剂检测限≤10ppm