检测项目

1.主成分含量测定:金诺芬(C20H34AuO9PS)含量≥98.5%,采用高效液相色谱法(HPLC)定量分析。

2.重金属残留:铅(Pb)≤5ppm、镉(Cd)≤3ppm、汞(Hg)≤1ppm,符合ICHQ3D限值。

3.有机杂质检测:单杂≤0.1%,总杂≤0.5%,参照USP<621>色谱条件。

4.溶出度测试:30分钟溶出量≥85%(pH6.8介质),符合中国药典2020版四部通则0931。

5.稳定性研究:加速试验(40℃2℃/75%RH5%)6个月含量变化≤2%。

检测范围

1.医药中间体:金诺芬合成原料(如硫代葡萄糖苷衍生物)。

2.原料药:符合USP/EP标准的金诺芬原料药。

3.固体制剂:片剂、胶囊剂中金诺芬含量均匀性检测。

4.生物样品:血浆/血清中金诺芬代谢产物分析。

5.包装材料:直接接触药品的铝塑泡罩密封性测试。

检测方法

1.HPLC法:依据USP-NF43<621>及GB/T22388-2008测定主成分含量。

2.ICP-MS法:按ISO17294-2:2016检测重金属元素残留。

3.GC-FID法:参照GB/T5750.8-2023分析有机溶剂残留量。

4.溶出度仪法:执行中国药典2020版四部通则0931标准程序。

5.稳定性指示法:基于ICHQ1A(R2)开展强制降解试验。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,用于主成分定量分析。

2.ThermoFisheriCAPRQICP-MS:痕量重金属元素超灵敏检测(检出限0.01ppb)。

3.WatersACQUITYUPLCH-Class系统:超高效液相色谱仪,支持杂质谱分析。

4.SOTAXAT7Smart溶出仪:符合FDA21CFRPart11电子数据完整性要求。