检测项目

1.吡格列酮与二甲双胍含量测定：采用HPLC法（定量限≤0.05%），主成分含量范围95.0%-105.0%

2.溶出度测试：桨法（50rpm），0.1mol/L盐酸介质中30分钟溶出量≥80%

3.有关物质分析：检测N-亚硝基二甲胺（NDMA）等基因毒性杂质（限度≤0.03ppm）

4.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm（GC-FID法）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.吡格列酮原料药（化学纯度≥99.5%）

2.盐酸二甲双胍原料药（干燥失重≤0.5%）

3.复方片剂成品（规格15mg/500mg）

4.药用辅料（羟丙甲纤维素、硬脂酸镁等）

5.包衣材料（欧巴代薄膜包衣预混剂）

检测方法

1.USP<621>色谱法：用于主成分含量测定及杂质分析

2.EP2.9.3溶出度试验：符合欧洲药典装置II标准

3.ChP2020四部通则1107：微生物限度检查方法验证

4.ASTME2941-14：近红外光谱法快速鉴别API晶型

5.GB/T17825.3-1999：药品包装材料溶剂残留测定法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析

2.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：检测氯离子等无机杂质

3.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP/ChP要求的7杯全自动系统

4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备HS-20顶空进样器，用于残留溶剂分析

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布测定（量程0.01-3500μm）

6.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：水分测定（卡尔费休法）精度0.1μL

7.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计：辅料吸光度检查（波长范围190-1100nm）

8.MettlerToledoT90电位滴定仪：片剂硬度测试（量程0-500N）

9.SartoriusCPA225D分析天平：称量精度0.01mg/0.1mg双量程配置

10.BrukerTensorII傅里叶红外光谱仪：原料药结构确证（分辨率4cm⁻）