检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定奥格星哌酮与舒巴坦钠的标示量百分比（范围98.0%-102.0%）

2.杂质谱分析：定量检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤1.0%），包括降解产物亚砜类化合物

3.溶出度测试：桨法（50rpm）测定30分钟溶出量（Q值≥80%），介质pH1.2/4.5/6.8缓冲液

4.水分测定：卡尔费休法控制水分限度≤2.0%（原料药）

5.细菌内毒素：鲎试剂法测定限值≤0.17EU/mg（注射剂型）

检测范围

1.奥格星哌酮舒巴坦钠原料药（C23H27N3O9SNa）

2.注射用无菌粉针剂（规格1.5g/瓶）

3.复方片剂（含薄膜包衣层核心成分）

4.中间体合成产物（β-内酰胺环开环产物）

5.包装材料相容性研究（西林瓶胶塞可提取物）

检测方法

1.HPLC法：参照USP〈621〉色谱系统验证要求，色谱柱AgilentZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.LC-MS/MS法：依据ICHQ3B(R2)进行基因毒性杂质亚硝胺类物质筛查

3.紫外分光光度法：按GB/T604-2020测定特定波长吸收度比值

4.微生物限度检查：执行《中国药典》2020年版四部通则1105/1106

5.X射线衍射分析：ASTME1421-21测定晶型稳定性

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-900nm）

2.WatersXevoTQ-Smicro三重四极杆质谱仪：MRM模式定量限达0.1ng/mL

3.MettlerToledoDL39卡尔费休水分仪：库仑法分辨率0.1μgH2O

4.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP<711>要求的7杯8桨系统

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：支持细菌内毒素动态显色法

7.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：配备LYNXEYEXE探测器

8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm

9.MemmertCTC256稳定性试验箱：温度控制0.5℃，湿度2%RH

10.SartoriusCPA225D电子天平：称量精度0.01mg/220g