检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定达拉非尼主成分含量（标示量97.0%-103.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及基因毒性杂质（如硝基苯衍生物≤5ppm）

3.溶出度：桨法（50rpm）测定30分钟溶出量（Q值≥80%）

4.残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等ICHQ3C限定溶剂

5.微生物限度：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g

检测范围

1.达拉非尼原料药（化学纯度≥99.5%）

2.达拉非尼片剂（规格50mg/75mg/100mg）

3.达拉非尼胶囊制剂（明胶/羟丙甲纤维素胶囊壳）

4.合成中间体（硝基苯胺类化合物）

5.药用辅料（微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠等）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020四部通则0512/USP<621>/EP2.2.29

2.GC-FID法：GB/T5750.8-2023/ISO16000-6:2021

3.溶出度测试：ChP2020四部通则0931/USP<711>

4.ICP-MS法：GB/T35876-2018测定重金属（Pb≤5ppm,Cd≤3ppm）

5.微生物限度检查：USP<61>/EP2.6.12薄膜过滤法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：电导检测器（灵敏度0.005μS/cm）

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID+HS-20顶空进样器（检出限0.1ppm）

4.SotaxAT7Smart溶出仪：符合FDA21CFRPart11电子数据规范

5.MettlerToledoXPR6U微量天平：最小称量值0.001mg（符合USP<41>要求）

6.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

7.SartoriusMCS微生物限度检测系统：集成泵流量0.1-200mL/min可调

8.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：质量范围2-270amu（检出限ppt级）

9.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪：温度控制精度0.1℃

10.BinderKB115恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃（波动度0.5℃）