检测项目

1.胰岛素含量测定：采用HPLC法测定效价范围（95%-105%），紫外检测波长276nm

2.pH值测试：电极法测定溶液酸碱度（7.0-7.8），温度补偿250.5℃

3.锌离子浓度分析：原子吸收光谱法测定（0.015-0.040mg/100IU）

4.苯酚残留量：GC-MS法检测（≤0.25g/L），色谱柱DB-624

5.高分子蛋白定量：SE-HPLC法测定聚合体（≤1.0%），流动相磷酸盐缓冲液

6.无菌性验证：薄膜过滤法培养14天（TSB/FTM培养基）

7.内毒素检测：动态显色法（≤80EU/100IU），鲎试剂灵敏度0.03EU/mL

检测范围

1.重组人胰岛素注射液（精蛋白锌重组人胰岛素混合制剂）

2.预填充注射笔（3mL卡式瓶装溶液）

3.原料药中间体（结晶胰岛素锌悬浮液）

4.药用级苯酚辅料（纯度≥99.5%）

5.注射用西林瓶（硼硅玻璃材质）

6.丁基橡胶密封件（穿刺保持力≥15N）

检测方法

1.HPLC法依据《中国药典》2020年版四部通则0512

2.pH测定执行GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则

3.锌离子检测参照ASTME1834-11原子吸收标准方法

4.无菌检查符合ISO11737-1:2018生物负载评估规范

5.内毒素测试采用GB/T14233.2-2005医用输液器具检验方法

6.密封性验证依据ISO8362-5:2016注射容器密封系统要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，用于胰岛素含量及降解产物分析

2.Metrohm902Titrando全自动电位滴定仪：精确测量pH值及等电点

3.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰法测定锌离子浓度

4.ShimadzuGCMS-QP2020NX气相色谱质谱联用仪：苯酚残留物痕量分析

5.SartoriusMilliflexQuantum微生物快速检测系统：无菌试验薄膜过滤装置

6.CharlesRiverEndosafeNexgen-PTS内毒素定量仪：动态显色法鲎试剂测试模块

7.MalvernZetasizerNanoZSP粒度分析仪：监测蛋白质聚集状态

8.MettlerToledoXPR205DR超微量天平：称量精度0.001mg

9.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制0.5℃

10.SystechIllinois7000顶空分析仪：西林瓶密封完整性测试