检测项目
1.含量测定：采用HPLC法测定诺氟沙星（C 16 H 18 FN 3 O 3 ）标示量百分比（90.0%~110.0%）
2.溶出度测试：桨法（50rpm）测定30分钟溶出量（Q值≥80%），介质为pH4.5醋酸盐缓冲液
3.有关物质分析：检测单杂≤0.5%、总杂≤2.0%（包括脱羧物、氟喹啉酸等降解产物）
4.水分测定：卡氏水分仪测定水分限度≤5.0%（胶囊壳与内容物分别测试）
5.微生物限度：需氧菌总数≤10 3 CFU/g，霉菌酵母菌≤10 2 CFU/g
检测范围
1.原料药：诺氟沙星化学原料（纯度≥99.5%）
2.药用明胶胶囊壳（铬含量≤2ppm）
3.药用辅料：预胶化淀粉、硬脂酸镁等添加剂
4.中间体：合成过程中的缩合物及结晶母液残留
5.成品制剂：0.1g/粒规格胶囊剂（批内差异RSD≤5%）
检测方法
1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版二部通则0512（C18色谱柱，流动相甲醇-0.025mol/L磷酸溶液）
2.紫外分光光度法：GB/T5750.3-2006测定溶出度（278nm波长）
3.GC-MS法：ISO16000-6:2011检测有机挥发性杂质（顶空进样）
4.微生物培养法：GB4789.2-2016需氧菌总数测定（TSA培养基35℃培养72h）
5.ICP-MS法：GB/T5009.268-2016重金属检测（铅≤5ppm、砷≤2ppm）
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析
2.岛津UV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.1nm，溶出度实时监测
3.METTLERTOLEDODL39卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH 2 O，符合USP<921>标准
4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限0.01ppb级重金属分析
5.SOTAXAT7smart溶出仪：8杯位设计，符合ChP桨法要求
6.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg，称量精度0.02%
7.MemmertIN260培养箱：温度均匀性0.3℃，微生物限度培养
8.WatersXevoTQ-S微升流液相色谱质谱联用仪：痕量杂质结构鉴定（LOQ=0.05%）
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布D90≤50μm测试
10.ShimadzuGCMS-QP2020NX气相色谱质谱联用仪：DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）有机溶剂残留分析