检测项目

1.纯度测定：采用HPLC法测定主成分含量（≥98.5%），色谱柱C18（250mm4.6mm,5μm）

2.残留溶剂分析：GC-MS检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、乙酸乙酯（≤500ppm）

3.重金属含量：ICP-MS测定铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤3ppm）

4.微生物限度：需氧菌总数（≤100CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤50CFU/g）

5.pH值测定：1%水溶液pH范围6.5-7.5（25℃0.5℃）

检测范围

1.原料药：依沙丫啶乳酸铵盐（C15H15N3OC3H9NO3）原料粉末

2.注射剂：含依沙丫啶0.1%-0.3%的无菌水针剂

3.外用制剂：乳膏剂（0.1%-1.0%）、溶液剂（0.05%-0.2%）

4.中间体：合成过程中的硝基化合物中间体（C13H10N2O3）

5.环境样本：制药废水中的依沙丫啶残留物（检测限0.01mg/L）

检测方法

1.HPLC法：GB/T2921-2008《化学试剂气相色谱法通则》分离度≥1.5

2.GC-MS法：ASTMD8144-18《挥发性有机物测定》EI源70eV扫描范围35-500m/z

3.ICP-MS法：ISO17294-2:2016水质-电感耦合等离子体质谱法

4.微生物培养法：中国药典2020版通则1105非无菌产品微生物限度检查

5.电位滴定法：GB/T9724-2007pH计校准规范三点校准法

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），流量精度1%

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：MassRange1.2-1100m/z，扫描速度12500amu/s

3.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：检出限0.1pptAu，质量范围2-290amu

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：测量精度0.001pH，温度补偿0-100℃

5.MemmertINCOmed培养箱：温度范围0-70℃0.3℃，湿度控制30-95%RH

6.SartoriusCPA225D分析天平：称量范围220g/0.01mg，符合GLP规范

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，带宽1nm/8nm可调

8.MilliporeMilli-Q纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃，TOC≤5ppb

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：垂直层流风速0.38m/s20%

10.IKARV10旋转蒸发仪：转速50-280rpm，真空度5-220mbar