检测项目

1.有效成分含量测定：妥布霉素（0.3%5%）与地塞米松（0.1%5%）的HPLC定量分析

2.pH值测定：控制范围6.5-7.5（25℃），符合眼部生理耐受要求

3.无菌检查：需通过薄膜过滤法验证无菌性（USP<71>标准）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/mL，霉菌酵母菌总数≤10cfu/mL

5.可见异物检查：符合《中国药典》2020年版四部通则0904规定

6.渗透压摩尔浓度：280-320mOsmol/kg（冰点下降法测定）

7.装量差异：单支装量不得低于标示量的95%

检测范围

1.原料药：妥布霉素原料（C18H37N5O9）、地塞米松磷酸钠（C22H28FNa2O8P）

2.中间体：灭菌前药液的无菌过滤验证样品

3.成品制剂：0.3%妥布霉素+0.1%地塞米松磷酸钠滴眼液终产品

4.包装材料：低密度聚乙烯滴眼瓶的溶出物检测

5.辅料成分：苯扎氯铵抑菌剂浓度（0.01mg/mL10%）测定

6.工艺用水：注射用水（WFI）的细菌内毒素检测（＜0.25EU/mL）

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020年版四部通则0512）：采用C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（35:65），流速1.0mL/min

2.pH测定法（GB/T9724-2007）：三点校准法（pH4.00/6.86/9.18标准缓冲液）

3.无菌检查法（GB/T14233.2-2005）：薄膜过滤法培养14天（硫乙醇酸盐流体培养基+改良马丁培养基）

4.渗透压测定（ISO21807:2004）：采用冰点渗透压仪进行摩尔浓度测定

5.微生物限度检查（USP<61>/<62>）：薄膜过滤法结合TSA/SDA培养基培养

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP合规性数据管理及自动温度补偿

3.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：提供电阻率18.2MΩcm的检测用水

4.ADVANTECSTV1000无菌检查系统：集成泵压式薄膜过滤装置（47mm直径滤膜）

5.GonotecOsmomat3000冰点渗透压仪：测量范围0-3000mOsm/kg，分辨率1mOsm/kg

6.SARTORIUSCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg级精度称量

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制精度0.5℃（30-35℃培养区间）

8.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm，用于快速筛查分析

9.BINDERFD115强制对流烘箱：用于玻璃器皿灭菌（250℃热原去除程序）

10.PALLAcrodiscPSF正压过滤器装置：配备0.22μmPES膜用于样品前处理