检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量范围（98.0%-102.0%），定量限≤0.05%

2.溶出度测试：桨法（50rpm）测定30分钟溶出量≥80%，介质pH1.2/4.5/6.8

3.有关物质分析：检测游离酸（≤0.1%）、降解产物（单个≤0.2%，总≤0.5%）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤3.0%（原料药）或≤5.0%（制剂）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.丙戊酸钠原料药（化学纯度≥99.5%）

2.普通片剂（规格250mg/500mg）

3.缓释片剂（包衣型/骨架型）

4.口服溶液用颗粒剂（粒径分布D90≤200μm）

5.儿童用混悬剂（沉降体积比≥0.90）

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部通则0512/USP-NF43〈621〉色谱法

2.溶出度测试：USPApparatusII（桨法）结合UV-Vis定量

3.杂质谱分析：ICHQ3B指导原则下梯度洗脱HPLC法

4.重金属检测：GB/T5009.74-2014电感耦合等离子体质谱法

5.微生物检验：GB/T19973.1-2015无菌检查法/EP2.6.12非无菌产品微生物检查

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯位系统，支持自动取样与在线过滤功能

3.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长精度0.3nm，用于快速溶出度测定

4.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：测量范围1ppm-100%，分辨率0.1μgH₂O

5.ThermoiCAPRQICP-MS：检出限≤0.1ppb，用于重金属元素分析

6.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集成膜过滤装置与定量加样功能

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于颗粒剂粒径控制

8.MettlerToledoXPR206DR超微量天平：可读性0.01mg/0.1mg双量程模式

9.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制1%RH

10.BinderKBF720稳定性试验箱：符合ICHQ1A加速试验条件（40℃2℃/75%RH5%）