检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定碘他拉酸含量（≥98.5%）

2.有关物质分析：检测单碘代苯甲酸（≤0.1%）等6种特定杂质

3.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙酸乙酯（≤5000ppm）

4.重金属限量：铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）

5.溶液澄清度：0号浊度标准液对照（≤0.5NTU）

6.pH值测定：水溶液（6.0-7.5）

检测范围

1.碘他拉酸原料药（化学纯度≥99%）

2.注射用碘他拉酸钠制剂（浓度30-76%）

3.口服造影剂复方制剂

4.合成中间体（3-氨基-2,4,6-三碘苯甲酸）

5.医疗器械表面残留物（擦拭法取样）

6.废水处理样品（排放浓度≤0.1mg/L）

检测方法

1.HPLC法：GB/T29209-2012《药用辅料碘他拉酸》主成分测定

2.GC-MS法：USP<467>残留溶剂分析方法

3.ICP-MS法：ChP2020通则0821重金属检查法

4.UV-Vis法：ISO21561-2015溶液澄清度测定

5.电位滴定法：EP10.02.2.3pH值测定规范

6.LC-MS/MS法：ICHQ3D元素杂质指导原则

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析

2.ThermoFisheriCAPRQICP-MS：重金属痕量元素分析（检出限0.01ppb）

3.ShimadzuGCMS-QP2020NX：配备HS-20顶空进样器，残留溶剂分析

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：符合GLP规范的精密pH测量（0.001精度）

5.HACHDR6000紫外分光光度计：浊度及吸光度测定（波长范围190-1100nm）

6.SartoriusCPA225D分析天平：百万分之一级称量（0.00001g精度）

7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：非水滴定测定游离酸含量

8.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS：痕量杂质结构鉴定（质量范围2-2000m/z）

9.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：BSL-2级样品前处理环境控制

10.MemmertCTC256恒温培养箱：加速稳定性试验（温度控制0.1℃）