检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量，定量限≤0.05%，线性范围80%-120%

2.有关物质：检测已知杂质A/B/C/D及未知单杂（≤0.1%），总杂≤0.5%（ICHQ3B）

3.溶出度：桨法（50rpm），pH6.8磷酸盐缓冲液介质中30分钟溶出量≥85%（USP<621>）

4.残留溶剂：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm）（ICHQ3C）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（CP20201105）

检测范围

1.吡格列酮原料药（化学纯度≥99.5%）

2.盐酸吡格列酮片剂（15mg/30mg/45mg规格）

3.复方制剂（如吡格列酮+二甲双胍缓释片）

4.中间体：4-[2-(5-乙基吡啶-2-基)乙氧基]苯甲醛

5.辅料相容性研究中的微晶纤维素、硬脂酸镁等

检测方法

1.含量测定：GB/T2921-2023《药物高效液相色谱法通则》

2.杂质谱分析：ISO11358-1:2022《热重分析法测定药物降解产物》

3.溶出曲线：USP<1092>溶出度试验开发与验证指南

4.重金属检测：GB/T5009.74-2014《食品添加剂中铅的测定》

5.水分测定：KarlFischer法（GB/T6283-2008）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长254nm

2.ThermoScientificTRACE1310GC：FID检测器，DB-624色谱柱

3.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位设计，自动取样系统

4.MettlerToledoTGA/DSC3+：热重分析仪（升温速率10℃/min）

5.Metrohm917Coulometer：库仑法水分测定仪（精度1μg）

6.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm

7.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩcm

8.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/0.01mg精度