检测项目

1.黄芩苷含量测定：采用HPLC法检测有效成分含量（标准范围：≥30mg/mL）

2.pH值测定：控制溶液酸碱度（标准范围：4.5-6.5）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/mL，霉菌酵母菌≤10CFU/mL

4.重金属残留检测：铅≤0.5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤0.2mg/kg

5.相对密度测定：20℃时标准值为1.05-1.15

6.装量差异检查：单支装量偏差≤5%

检测范围

1.原料药材：金银花提取物（含绿原酸≥5%）、黄芩提取物（含黄芩苷≥85%）

2.中间产品：浓缩液（固形物含量≥60%）、配制液（pH值4.8-5.8）

3.成品制剂：10mL/支玻璃安瓿装口服液

4.包装材料：药用玻璃瓶（耐水性HC1级）、丁基胶塞（溶出物≤0.5%）

5.工艺用水：纯化水（电导率≤5.1μS/cm）、注射用水（TOC≤500ppb）

检测方法

1.HPLC法（GB/T21981-2020）：黄芩苷/绿原酸含量测定

2.ICP-MS法（ISO17294-2:2016）：重金属元素定量分析

3.微生物薄膜过滤法（中国药典2020版通则1105）

4.pH计测定法（GB/T9724-2007）

5.密度计法（ASTMD4052-18）：相对密度测试

6.原子荧光光谱法（GB/T5009.11-2014）：砷形态分析

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长276nm）

2.ThermoiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级重金属分析仪

3.MettlerToledoFE28pH计：精度0.01pH值测量仪

4.SartoriusMA35水分测定仪：卤素灯加热干燥系统

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm

6.MilliporeMilli-Q超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

7.BinderKB53恒温培养箱：温度精度0.3℃微生物培养

8.OhausPioneerPA224C分析天平：精度0.0001g称量设备

9.AntonPaarDMA4500M密度计：温度控制0.05℃密度测量

10.ShimadzuGCMS-QP2020NX：EI源质谱联用仪（检出限1pg）