检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（98.0%~102.0%），流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（35:65）

2.有关物质：定量12种已知杂质（单杂≤0.15%，总杂≤0.5%），包括N-氧化物、去甲基代谢物等

3.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及二氯甲烷（≤600ppm）

4.晶型鉴别：X射线衍射法（XRD）验证晶型Ⅰ特征峰（2θ=7.80.2,15.60.2）

5.细菌内毒素：鲎试剂法测定限值（≤10.0EU/mg），符合USP<85>规范

检测范围

1.原料药：合成中间体、精制成品及对照品

2.注射制剂：冻干粉针剂（规格50μg/支）、溶液型注射液（浓度5μg/mL）

3.透皮贴剂：基质材料（丙烯酸酯压敏胶）及药物释放膜层

4.包装系统：西林瓶胶塞（卤化丁基橡胶）浸出物分析

5.生物样本：血浆/尿液中的代谢产物定量（检测限0.05ng/mL）

检测方法

1.USP<621>色谱系统适应性试验：理论塔板数≥5000，拖尾因子≤2.0

2.ChP2020通则0512：LC-MS/MS法确认分子量（578.670.8Da）

3.ISO17294-2:2016ICP-MS法测定重金属（Pb≤10ppm,Cd≤5ppm）

4.GB/T19626-2021顶空进样法测定挥发性杂质

5.ASTME2941-14拉曼光谱法快速鉴别原料真伪

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长210nm），用于含量测定

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源（70eV），定量残留溶剂

3.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS：ESI正离子模式，代谢物分析

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测定原料粒径D90≤50μm

5.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪：水分测定（KF法）精度0.1%

6.BrukerD8ADVANCEXRD：Cu-Kα辐射（λ=1.5406），晶型鉴别

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，辅料筛查

8.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪：熔点测定范围25-300℃0.1℃