检测项目

1.谷氨酰胺与胍仑酸钠含量测定：HPLC法测定主成分含量（标准范围98.0%-102.0%）

2.溶出度测试：桨法测定30分钟溶出量（标准值≥85%）

3.有关物质分析：梯度洗脱法检测单杂（≤0.5%）及总杂（≤2.0%）

4.水分含量测定：卡尔费休法（标准限值≤5.0%）

5.微生物限度检查：需氧菌总数（≤1000CFU/g）、霉菌酵母菌（≤100CFU/g）

6.粒度分布测试：激光衍射法测定D90值（控制范围150-300μm）

检测范围

1.原料药：谷氨酰胺原料（纯度≥99.5%）、胍仑酸钠原料（炽灼残渣≤0.1%）

2.药用辅料：羟丙甲纤维素（黏度4000-5600mPas）、硬脂酸镁（重金属≤20ppm）

3.中间体：制粒混合粉（混合均匀度RSD≤3.0%）

4.成品制剂：铝塑泡罩包装颗粒剂（每袋1g5%）

5.包装材料：复合膜阻隔性能（水蒸气透过率≤1.5g/m24h）

检测方法

1.HPLC含量测定：参照《中国药典》2020年版四部通则0512及USP<621>

2.溶出度测试：执行《中国药典》0931第二法/USP<711>/ISO13781

3.杂质分析：采用ICHQ3B指导原则/GB/T14849-2021

4.水分测定：依据GB/T6283-2008/ISO760:1978标准

5.微生物检验：遵循GB/T16292-2010/ISO11737-1:2018规范

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长210nm），用于主成分定量及有关物质分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯自动取样系统（桨板转速501rpm）

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法双模测量（量程0.01-3500μm）

4.MettlerToledoXPR205DR水分测定仪：分辨率0.1μg（温度范围50-230℃）

5.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：双波长微生物快速检测（波长450nm/630nm）

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.3nm（光谱带宽1nm）

7.SartoriusCPA225D分析天平：称量精度0.01mg（最大称量220g）

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度控制0.5℃（湿度范围10-98%RH）