检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05μg/mL，线性范围98.0%-102.0%

2.有关物质检测：包括单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%），梯度洗脱法分离12种已知降解产物

3.溶出度测试：桨法50rpm/900mLpH6.8磷酸盐缓冲液，30分钟溶出量≥80%

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（w/w）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：盐酸泰必利化学纯度（≥99.5%）、晶型一致性（XRPD分析）

2.片剂成品：平均片重差异（5%）、脆碎度（≤1.0%）

3.药用辅料：微晶纤维素PH102的粒度分布（D50=100μm10%）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性测试（氦质谱检漏≤110⁻⁶Pam/s）

5.中间体：制粒颗粒的堆密度（0.45-0.65g/cm）与流动性（休止角≤35）

检测方法

1.HPLC含量测定：USP-NF621色谱系统适用性试验（理论板数≥2000）

2.溶出度测试：ChP2020年版四部0931通则第二法

3.重金属检测：GB/T5009.74-2014电感耦合等离子体质谱法（Pb≤10ppm）

4.微生物检验：ISO11737-1:2018生物负载定量方法

5.X射线衍射：JPXVII晶体结构鉴别（特征峰2θ=8.70.2）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm）

2.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP/ChP要求的8杯自动取样系统

3.MettlerToledoTGA/DSC3+热分析仪：测定药物热稳定性（分解温度≥200℃）

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：辅料粒径分布测试（测量范围0.01-3500μm）

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：紫外光谱鉴别（λmax=274nm2nm）

6.Metrohm899Coulometer卡尔费休水分仪：库仑法测量精度1μgH₂O

7.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属痕量元素分析（检出限≤0.1ppb）

8.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）