检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（98.0%-102.0%），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（60:40）

2.有关物质：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%，梯度洗脱程序（0-30min甲醇比例40%-70%）

3.溶出度：桨法50rpm，介质pH6.8磷酸盐缓冲液900mL，30min溶出量≥80%

4.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇≤3000ppm、乙醚≤500ppm

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：精氨洛芬化学原料药（CP级/EP级/USP级）

2.口服固体制剂：薄膜衣片（200mg/400mg）、硬胶囊（300mg）

3.注射用无菌粉针：冻干粉针剂（500mg/瓶）

4.复方制剂：精氨洛芬/咖啡因组合片剂

5.中间体：合成过程中的苯乙酸衍生物中间体

检测方法

1.USP-NF通则〈621〉色谱法验证规范

2.ChP2020二部0901溶出度测定法

3.ISO17025:2017实验室管理体系要求

4.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

5.ASTME2941-14高效液相色谱系统适用性标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量测定及杂质分析

2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪