检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定克泻痢宁主成分（C15H14ClN3O4S）含量范围98.0%-102.0%

2.有关物质：检测单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（包括降解产物A/B/C）

3.溶出度：45分钟溶出量≥80%（介质pH1.2/4.5/6.8）

4.水分测定：卡氏水分≤5.0%（干燥失重法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌≤50cfu/g

检测范围

1.克泻痢宁原料药（纯度≥99.5%）

2.片剂（规格250mg/500mg）

3.胶囊制剂（内容物粒径D90≤150μm）

4.颗粒剂（溶化时间≤5min）

5.注射用无菌粉末（内毒素≤0.25EU/mg）

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/USP42-NF37〈621〉色谱条件C18柱（4.6250mm,5μm）

2.GC-MS法：ISO16000-6:2021测定有机溶剂残留（甲醇≤3000ppm）

3.ICP-MS法：GB/T35828-2018测定重金属（Pb≤10ppm,As≤3ppm）

4.微生物培养法：USP〈61〉/〈62〉采用TSB培养基35℃培养3天

5.紫外分光光度法：GB/T9721-2006测定溶出度（λ=276nm）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量测定和有关物质分析

2.ShimadzuGCMS-QP2020NX：EI离子源（70eV），检测残留溶剂及挥发性杂质

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限0.1ppt，用于重金属元素分析

4.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯设计（转速501rpm），符合USPⅠ/Ⅱ法要求

5.MettlerToledoHX204卤素水分仪：分辨率0.001%，温度范围50-200℃

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：波长范围340-850nm，用于微生物快速检测

7.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg，符合GLP规范

8.MemmertIN260培养箱：温度范围+5℃~100℃，精度0.3℃

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒径分布测试

10.Metrohm905Titrando电位滴定仪：支持KarlFischer水分测定（精度1μL）