检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定依曲替酯纯度（定量限0.1%，线性范围50-150%）

2.有关物质分析：检测已知杂质A/B/C（限度≤0.5%）及未知单杂（限度≤0.1%）

3.结构确证：通过FT-IR（4000-400cm⁻）与HRMS（m/z354.50.5）进行分子式验证

4.残留溶剂检测：甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）、乙酸乙酯（≤5000ppm）

5.稳定性测试：加速试验（40℃2℃/RH75%5%）6个月及长期试验（25℃2℃/RH60%5%）36个月

检测范围

1.医药原料药：合成工艺中间体及终产品质量控制

2.药物制剂：软胶囊剂型中活性成分含量测定

3.化工中间体：酰氯反应产物的衍生物分析

4.包装材料：PVC/PVDC复合膜中迁移物检测

5.生物样本：患者血浆中药物代谢产物监测

检测方法

1.HPLC法：USP<621>系统适用性试验（理论板数≥2000，拖尾因子≤2.0）

2.GC-FID法：GB/T6068-2023测定有机挥发性杂质

3.ICP-MS法：ISO17294-2:2016重金属元素检测（Pb≤10ppm,Cd≤5ppm）

4.溶出度测试：ChP2020通则0931桨法（转速501rpm）

5.水分测定：KarlFischer滴定法（GB/T6283-2008）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于主成分定量分析

2.ThermoFisherISQ7000GC-MS：EI离子源（70eV），实现残留溶剂定性定量

3.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.3nm，用于溶液澄清度检查

4.MettlerToledoT90滴定仪：分辨率0.001mL，执行水分含量测定

5.WatersXevoTQ-SmicroUPLC-MS/MS：MRM模式定量限达pg级，用于痕量杂质分析

6.MalvernMastersizer3000：粒径测量范围0.01-3500μm，评估原料药粉体特性

7.SotaxAT7Smart溶出仪：符合FDA21CFRPart11电子数据规范

8.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式重金属检测

9.BrukerTensorIIFT-IR光谱仪：4cm⁻分辨率验证分子结构

10.MemmertCTC256稳定性试验箱：温度控制精度0.5℃，湿度波动度3%RH