检测项目

1.有效成分含量测定：异烟肼（C6H7N3O）标示量95.0%-105.0%，利福平（C43H58N4O12）标示量90.0%-110.0%

2.有关物质分析：单杂≤0.5%，总杂≤2.0%（HPLC法）

3.溶出度验证：45分钟溶出量≥80%（桨法50rpm/900mLpH6.8缓冲液）

4.水分含量测定：卡尔费休法≤5.0%（原料药）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.异烟肼利福平原料药（化学纯度≥99.5%）

2.异福片剂（规格：异烟肼150mg/利福平300mg）

3.复方胶囊剂（填充量差异7%）

4.颗粒剂（粒度分布D90≤300μm）

5.注射用无菌粉末（内毒素≤0.25EU/mg）

检测方法

1.HPLC法：参照ChP2020二部附录VD，C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-磷酸盐缓冲液（65:35）

2.UV-Vis分光光度法：GB/T1602-2001规定λ=238nm/334nm双波长定量

3.溶出度测试：符合USP<711>及ChP2020四部0931通则要求

4.微生物限度检查：执行USP<61>/<62>与EP2.6.12方法验证

5.元素杂质分析：ICP-MS法满足ICHQ3D指导原则要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于成分分离与杂质谱分析

2.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.1nm，支持多组分联立方程定量

3.SotaxAT7Smart溶出仪：符合21CFRPart11要求的智能化溶出系统

4.MettlerToledoC30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH2O，适用于低水分样品测定

5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级，用于重金属残留检测

6.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集成膜过滤功能（孔径0.45μm）

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围10nm-3.5mm，用于制剂粒度分析

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：精度0.1μL，用于酸碱度测定

9.BinderKB53恒温恒湿箱：温度控制0.5℃，湿度波动3%RH

10.ThermoHeratherm微生物培养箱：温度均匀性0.2℃，符合GLP规范