检测项目

1.盐酸格拉司琼含量测定：HPLC法测定标示量90.0%-110.0%，色谱柱C18（4.6250mm,5μm）

2.pH值检测：3.5-6.5范围控制（25℃0.5）

3.渗透压摩尔浓度：285-315mOsmol/kg（冰点下降法）

4.有关物质分析：单个杂质≤0.2%，总杂质≤1.0%（梯度洗脱HPLC）

5.细菌内毒素：＜20EU/mL（鲎试剂动态浊度法）

检测范围

1.原料药：格拉司琼盐酸盐化学纯度≥99.5%

2.辅料：氯化钠含量99.0%-100.5%（干燥失重≤0.5%）

3.包材组件：玻璃瓶耐水性HC1级、丁基胶塞溶出物≤0.5%

4.中间产品：半成品溶液可见异物合格率100%

5.成品制剂：装量差异5%、无菌检查符合14天培养法

检测方法

1.含量测定：ChP2020通则0512/EP10.02.2.29/USP43-NF38〈621〉色谱法

2.不溶性微粒检查：ChP2020通则0903光阻法（≥10μm/≥25μm粒子限值）

3.元素杂质：ICP-MS法执行ICHQ3D元素分类限值

4.包装密封性：ASTMF2338-09真空衰减法（检出限1-5μm泄漏）

5.稳定性试验：ICHQ1A(R2)加速试验40℃2℃/75%RH5%持续6个月

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析

2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP数据管理（精度0.01）

3.AdvancedInstruments3250渗透压仪：测量范围0-2000mOsm/kg（分辨率1mOsm）

4.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS：不溶性微粒计数（0.5-400μm粒径分析）

5.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：细菌内毒素定量检测（波长340nm/660nm）

6.SartoriusME36S电子天平：称量精度0.01mg（符合USP41标准）

7.SterisAmscoV-PRO低温等离子灭菌器：生物指示剂验证灭菌效果（6log杀灭率）

8.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：残留溶剂检测（DB-624毛细管柱）

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布D90≤50μm控制

10.ThermoScientificHeratherm培养箱：微生物限度检查（30-35℃温度波动0.5℃）