检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法（C18色谱柱，甲醇-磷酸盐缓冲液=35:65），要求标示量95.0%-105.0%

2.溶出度测试：桨法50rpm/37℃0.5℃，0.1mol/L盐酸介质中15分钟溶出量≥80%

3.有关物质检查：HPLC梯度洗脱法测定美托洛尔酸式降解物≤0.2%、其他单杂≤0.1%

4.含量均匀性：10个单剂量单位RSD≤6.0%（UV法检测波长275nm）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g（薄膜过滤法）

检测范围

1.原料药：酒石酸美托洛尔化学纯度≥99.5%，光学纯度（比旋度）-0.10至+0.10

2.制剂成品：25mg/50mg规格胶囊的装量差异7.5%内

3.药用辅料：微晶纤维素水分≤5.0%，硬脂酸镁重金属≤10ppm

4.包装材料：铝塑泡罩密封强度≥1.5N/15mm，透湿率≤0.5g/(md)

5.中间产品：颗粒粒度分布D90≤200μm，松密度0.45-0.55g/cm

检测方法

1.HPLC法参照USP-NF〈621〉色谱系统适用性要求（理论板数≥2000）

2.溶出度试验执行ChP2020年版四部通则0931第二法

3.重金属检测采用GB/T5009.74-2014石墨炉原子吸收光谱法

4.微生物限度检查依据ISO11737-1:2018生物负载测定标准

5.X射线衍射定性分析参照EP10.8版晶体形态鉴别规程

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.SotaxAT7Smart溶出度仪：8杯位设计，自动取样间隔时间5秒精度

3.MettlerToledoXPE205电子天平：最小称量值0.01mg，重复性0.015mg

4.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长准确度0.3nm

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

6.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限低至ppt级重金属分析

7.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化工作站

8.NetzschSTA449F5同步热分析仪：可同时进行TG-DSC联用分析

9.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406）

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：分辨率0.1mV酸碱度测定