检测项目
1.盐酸川芎嗪含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限≤0.05μg/mL，线性范围80%-120%标示量
2.pH值检测：符合《中国药典》规定范围4.0-6.5，精度0.01
3.有关物质分析：包括川芎嗪异构体及降解产物，总杂质限度≤1.0%，单杂≤0.5%
4.不溶性微粒控制：≥10μm微粒数≤6000粒/容器，≥25μm微粒数≤600粒/容器
5.细菌内毒素测试：鲎试剂法（LAL），限值＜0.5EU/mL
检测范围
1.原料药：盐酸川芎嗪原料纯度（≥99.5%）、晶型一致性
2.辅料：氯化钠含量（0.85%-0.95%）、注射用水电导率（≤1.3μS/cm）
3.中间产品：灭菌前溶液可见异物、渗透压摩尔浓度（280-320mOsmol/kg）
4.成品注射液：装量差异（5%）、密封完整性（色水法负压≥80kPa）
5.包装材料：玻璃瓶耐水性（HC1级）、胶塞溶出物（紫外吸收度≤0.2）
检测方法
1.含量测定：ChP2020四部通则0512HPLC法；USP<621>色谱系统适应性要求
2.有关物质：GB/T15337原子吸收光谱法；EP10.8梯度洗脱程序
3.不溶性微粒：ISO21501-4光阻法；GB/T8368-2018自动计数器校准规范
4.细菌内毒素：ChP2020四部通则1143动态显色法；FDAGuidelineonValidationofLALTest
5.密封性测试：ASTMF2338-09真空衰减法；GB/T15171-199软包装密封试验
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长280nm2nm
2.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：钠离子检出限0.01mg/L
3.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长精度0.1nm，杂散光≤0.0005%
4.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS不溶性微粒分析仪：粒径分辨率10nm-400μm
5.CharlesRiverEndosafeNexgen-PTS细菌内毒素定量仪：动态显色法测试速度15分钟/样
6.SartoriusCPA225D电子天平：最小称量值0.01mg，符合USP<41>要求
7.MettlerToledoSevenExcellencepH计：自动温度补偿0.1℃，电极响应时间＜15s
8.LabthinkMFY-06密封性测试仪：真空精度1kPa，测试范围0-100kPa