检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定主成分含量范围（标示量的95.0%-105.0%）

2.溶出度测试：模拟胃肠环境测定30分钟溶出量（≥80%），45分钟累积溶出率（≥85%）

3.有关物质分析：检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）及特定降解产物（如去甲氟桂利嗪≤0.15%）

4.含量均匀度：10片样本RSD值≤6.0%，A+2.2S≤15.0

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：盐酸氟桂利嗪化学纯度（≥99.5%）、晶型一致性（XRD分析）

2.片剂成品：崩解时限（≤15分钟）、脆碎度（失重≤1.0%）

3.药用辅料：乳糖水分（≤1.0%）、淀粉微生物控制

4.包装材料：铝塑泡罩密封性测试（氦质谱检漏≤510⁻⁶Pam/s）

5.中间产品：颗粒剂粒度分布（D50:80-120μm）、松密度（0.45-0.55g/cm）

检测方法

1.ChP2020年版二部：通则0512溶出度测定法、通则0521液相色谱法

2.USP-NF43:⟨711⟩Dissolution、⟨621⟩Chromatography

3.EP10.8:2.9.3Dissolutiontestforsoliddosageforms

4.GB/T601-2016：化学试剂标准滴定溶液的制备

5.ISO14644-1:2015洁净室悬浮粒子分级标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长254nm），色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，用于溶出度实时监测

3.METTLERTOLEDOXPR206DR分析天平：最小称量值0.01mg，符合USP⟨41⟩要求

4.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯设计，符合FDA21CFRPart11数据完整性要求

5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制精度0.5℃，支持30-35℃双温区培养

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于原料药粒度分析

7.bioMrieuxVITEK2Compact微生物鉴定系统：可鉴定需氧菌/酵母菌等200余种微生物

8.PerkinElmerTGA4000热重分析仪：测定原料药热稳定性（升温速率10℃/min）

9.Agilent7850ICP-MS：重金属残留检测（Pb≤5ppm,Cd≤3ppm）

10.ElectroLabUSP-Ⅱ型崩解仪：升降频率30-32次/分钟，水温控制0.5℃