检测项目

1.有效成分含量测定：双氯芬酸钠（标示量95.0%-105.0%）、人工牛黄（胆红素≥25.0mg/g）

2.有关物质检测：杂质A≤0.5%、杂质B≤0.3%、总杂质≤1.0%

3.溶出度测试：30分钟溶出量≥80%（pH6.8介质）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.水分测定：干燥失重≤5.0%（105℃恒重法）

检测范围

1.原料药：双氯芬酸钠原料、人工牛黄提取物

2.药用辅料：预胶化淀粉、乳糖、硬脂酸镁

3.包衣材料：羟丙甲纤维素薄膜包衣预混剂

4.包装材料：铝塑泡罩密封性及阻隔性能

5.成品片剂：外观完整性、片重差异（5%）

检测方法

1.含量测定：HPLC法（中国药典2020版四部通则0512），色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.溶出度测试：转篮法（USP<711>），介质温度370.5℃，转速100rpm

3.重金属检测：ICP-MS法（GB/T35732-2017），铅≤5ppm、镉≤0.5ppm

4.微生物检验：薄膜过滤法（ISO11737-1:2018），TSB培养基35℃培养5天

5.崩解时限：升降式崩解仪（GB/T23528-2009），37℃纯水介质15分钟完全崩解

检测设备

1.高效液相色谱仪（Agilent1260InfinityII）：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.溶出度测试仪（SotaxAT7Smart）：8杯位自动取样系统，符合FDA21CFRPart11

3.紫外分光光度计（ShimadzuUV-2600i）：积分球附件支持固体样品反射率测定

4.电子分析天平（MettlerToledoME204E）：量程220g，可读性0.1mg

5.微生物培养箱（ThermoScientificHerathermIGS180）：温度均匀性0.5℃，带CO₂控制模块

6.激光粒度分析仪（MalvernMastersizer3000）：测量范围0.01-3500μm

7.红外光谱仪（PerkinElmerSpectrumTwo）：ATR附件支持固体样品快速检测

8.稳定性试验箱（BinderKBF720）：温度范围0-70℃，湿度控制10-98%RH