检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量，定量限为0.1μg/mL，线性范围80%-120%标示量

2.有关物质：检测12种已知杂质（A-L）及未知杂质总量，单杂限度≤0.5%，总杂≤2.0%

3.溶出度：桨法50rpm条件下测定pH1.2/4.5/6.8介质中30/45/60分钟溶出曲线

4.残留溶剂：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等5类有机溶剂

5.微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g，霉菌酵母菌≤100CFU/g

6.水分测定：卡尔费休法控制水分≤5.0%（原料药）

检测范围

1.奈韦拉平原料药（化学纯度≥99.5%）

2.奈韦拉平片剂（200mg/片规格）

3.奈韦拉平胶囊剂（50mg/粒规格）

4.奈韦拉平口服混悬液（10mg/mL浓度）

5.生产中间体（包括缩合物、环合物等关键中间产物）

6.药用辅料（羟丙甲纤维素、硬脂酸镁等配伍材料）

检测方法

1.USP-NF〈621〉色谱法通则与〈711〉溶出度测定法

2.ChP2020年版二部奈韦拉平质量标准（标准编号：WS1-(X-001)-2003Z）

3.ISO17025:2017实验室管理体系要求

4.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备

5.EP10.8版2.2.29高效液相色谱法通则

6.ASTME2941-21原料药粒度分布测定标准

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器与ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.ThermoScientificVanquishUHPLC：用于高灵敏度杂质谱分析（检出限达0.03%）

3.Agilent7890BGC系统：配置FID检测器与DB-624毛细管柱（30m0.32mm1.8μm）

4.SOTAXAT7Smart溶出度仪：符合USP<711>要求的8杯全自动测试系统

5.MettlerToledoV30S卡尔费休水分仪：分辨率达0.1μgH2O

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围10nm-3mm

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm

8.SartoriusMicrobiologicalMonitoringSystem：集菌培养与菌落计数一体化平台

9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：精度0.01mL

10.BinderKBW恒温恒湿箱：温度控制0.5℃，湿度3%RH