检测项目

含量测定:高效液相色谱法(HPLC),定量限≤0.1%

有关物质检测:检测已知杂质(如氧化产物、降解产物),限度≤0.5%

残留溶剂检测:甲醇、乙醇、丙酮等,符合ICH Q3C限值

溶出度测试:pH 1.2-6.8介质中溶出曲线,30分钟内溶出量≥85%

微生物限度:需氧菌总数≤10² CFU/g,霉菌酵母菌≤10¹ CFU/g

检测范围

原料药:普拉洛芬化学原料纯度≥99.5%

片剂/胶囊:单剂量含量标示量90%-110%

注射剂:无菌检查、内毒素≤0.5 EU/mg

眼用制剂:渗透压比0.9-1.1,可见异物检查

中间体:合成反应副产物检测(如未反应中间体)

检测方法

HPLC法:ChP 2020通则0512,USP-NF <621>

GC法:ASTM E260-96,GB/T 9722-2006(残留溶剂)

紫外分光光度法:ISO 11348-1:2009(含量快速筛查)

溶出度测试:USP<711>,GB/T 22054-2008

微生物检测:ISO 11737-1:2018,GB 15979-2002

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC:配备DAD检测器,波长254nm

Shimadzu GC-2030:FID检测器,DB-624色谱柱(30m×0.32mm)

METTLER TOLEDO UV7:波长范围190-1100nm,溶出度仪RC806S

Millipore Milli-Q超纯水系统:电阻率≥18.2 MΩ·cm

Sartorius MA37分析天平:精度0.0001g,符合ISO 9001