检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定三甲利定纯度（≥98.5%），RSD≤2.0%
2.残留溶剂分析：GC-MS法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醚（≤500ppm）等有机溶剂
3.重金属限量：ICP-OES法测定铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）、砷（≤3ppm）
4.晶型鉴别：X射线衍射仪分析晶型纯度（α型占比≥95%）
5.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌≤50cfu/g

检测范围

1.原料药：化学合成三甲利定原粉（粒径D90≤50μm）
2.口服固体制剂：片剂（规格25mg/片）、胶囊（装量差异7.5%）
3.注射用无菌粉末：西林瓶装冻干粉针（pH值5.0-7.0）
4.中间体：合成过程中的硝基化合物中间体（纯度≥90%）
5.包装材料：药用铝塑复合膜（溶出物≤0.5%）

检测方法

1.HPLC法：参照USP〈621〉色谱系统适用性试验要求
2.GC-MS法：执行GB/T15337-2008《气相色谱分析方法通则》
3.ICP-OES法：符合ISO11885:2007水质-电感耦合等离子体发射光谱法
4.X射线衍射：采用GB/T23413-2009纳米粉体材料测试规范
5.微生物检验：依据《中国药典》2020年版四部通则1105/1106

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱
2.ThermoISQ7000GC-MS：配置TriPlusRSH自动进样器及TG-5MS色谱柱
3.PerkinElmerAvio500ICP-OES：轴向观测模式，波长范围165-782nm
4.BrukerD8ADVANCEXRD：Cu靶Kα辐射源（λ=1.5406），扫描速度4/min
5.MEMMERTINCO108细胞培养箱：温度控制精度0.3℃，CO₂浓度控制0.1%
6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量范围0.01mg-220g，重复性≤0.015mg
7.Metrohm905Titrando电位滴定仪：支持非水滴定法测定水分（KF法）
8.SartoriusBIOSTATB-DCU生物反应器：用于微生物限度检查的培养基制备
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
10.HachDR6000紫外分光光度计：波长精度0.5nm，杂散光≤0.015%