检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定氨磷汀（C5H15N2O3PS）含量≥98.0%

2.水分含量：卡尔费休法测定水分≤0.5%（w/w）

3.重金属残留：原子吸收光谱法测定铅≤5ppm、镉≤3ppm

4.有机溶剂残留：GC法检测甲醇≤3000ppm、乙腈≤410ppm

5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g、霉菌酵母菌≤10cfu/g

6.有关物质分析：HPLC法测定单杂≤0.5%、总杂≤1.5%

检测范围

1.原料药：冻干粉体及结晶态氨磷汀原料

2.注射制剂：无菌冻干粉针剂及水针剂成品

3.中间体：合成过程中的硫代磷酸酯中间产物

4.药用辅料：注射级甘露醇等配伍辅料相容性测试

5.包装材料：西林瓶胶塞可提取物/浸出物分析

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版二部通则0512

2.紫外分光光度法：按USP<621>色谱法系统适用性要求

3.GC-MS法：执行ICHQ3C残留溶剂指导原则

4.ICP-MS法：符合GB/T35830-2018药用辅料重金属测定标准

5.微生物限度检查：依据GB/T19973.1-2015医疗器械灭菌工艺开发要求

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）

2.Metrohm899Coulometer卡尔费休水分测定仪（精度0.1μg）

3.ThermoiCAPRQICP-MS（检出限达ppt级）

4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪（FID/ECD双检测系统）

5.MettlerToledoXPR6U超微量天平（分辨率0.1μg）

6.SartoriusMCS微生物限度检验系统（符合GMP规范）

7.PerkinElmerLambda365紫外可见分光光度计（波长范围190-1100nm）

8.MemmertHPP750恒温恒湿箱（温度控制0.1℃）

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm）

10.ThermoScientificHeratherm烘箱（强制对流风循环系统）