检测项目

1.莪术油含量测定：采用HPLC法测定莪术油中β-榄香烯含量（标准范围0.8-1.2mg/g）

2.冰片含量测定：GC-FID法测定d-龙脑含量（规格限度≥90.0%）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

4.溶出度测试：45min累积溶出度≥75%（介质pH6.8磷酸盐缓冲液）

5.重金属残留：铅≤5ppm、砷≤2ppm、镉≤0.5ppm

6.栓剂重量差异：单粒重量与平均重量差异≤7.5%

检测范围

1.原料药：莪术油提取物（含β-榄香烯≥98%）

2.药用辅料：半合成脂肪酸甘油酯（型号WitepsolH15）

3.中间体：预混料（含冰片+莪术油混合均匀度RSD≤3%）

4.成品栓剂（规格1.74g/粒）

5.包装材料：PVC/PE复合膜（透湿性≤0.5g/m24h）

检测方法

1.含量测定：ChP2020四部通则0512高效液相色谱法

2.溶出度：USP<711>桨法（转速501rpm）

3.微生物检查：GB15979-2002附录B薄膜过滤法

4.重金属检测：GB/T5009.74-2014原子吸收光谱法

5.熔点测定：ISO6321:2021毛细管法（34-36℃）

6.稳定性试验：ICHQ1A(R2)加速试验（40℃2℃/75%RH5%）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（配备DAD检测器）

2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪（FID检测器）

3.SartoriusCPA225D电子天平（精度0.01mg）

4.SOTAXAT7smart溶出仪（自动取样系统）

5.MemmertHPP750恒温恒湿箱（温度精度0.3℃）

6.MettlerToledoT90电位滴定仪（分辨率0.1mV）

7.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪

8.MilliflexQuantum微生物快速检测系统

9.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪

10.Metrohm856导电率测试仪（