检测项目
1.含量测定:采用HPLC法测定主成分含量(标示量95.0%-105.0%)
2.溶出度测试:6片样品在0.1mol/L盐酸介质中45分钟溶出量≥80%
3.有关物质分析:检测单杂≤0.5%,总杂≤1.0%(HPLC梯度洗脱法)
4.重金属残留:铅≤5ppm、镉≤0.5ppm(ICP-MS法)
5.微生物限度:需氧菌总数≤10cfu/g,霉菌酵母菌≤10cfu/g(薄膜过滤法)
检测范围
1.原料药:法莫替丁化学原料药纯度≥99.5%
2.片剂成品:规格20mg/片的固体制剂
3.药用辅料:微晶纤维素、硬脂酸镁等辅料相容性
4.包装材料:PVC/铝箔复合膜密封性及迁移物测试
5.中间体:压片前颗粒的粒度分布(D90≤300μm)
检测方法
1.含量测定:ChP2020二部通则0512高效液相色谱法
2.溶出度测试:USP<711>桨法装置(50rpm,370.5℃)
3.重金属检测:GB/T31749-2015电感耦合等离子体质谱法
4.微生物检验:EP10.02.6.12非无菌产品微生物限度检查法
5.水分测定:GB/T606-2023卡尔费休库仑滴定法(限度≤5.0%)
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)
2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计(波长精度0.3nm)
3.Metrohm905Titrando全自动电位滴定仪(分辨率0.1μL)
4.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪(检出限0.01ppb)
5.SOTAXAT7smart智能溶出仪(8杯位自动取样系统)
6.SartoriusMA35水分分析仪(卤素加热温度200℃)
7.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪(测量范围0.01-3500μm)
8.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱(温度均匀性0.5℃)
9.MettlerToledoXPR205DR超微量天平(可读性0.01mg)
10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统(电阻率18.2MΩcm)