检测项目

1.主成分纯度测定：采用面积归一化法计算纯度≥98.5%，RSD≤0.5%

2.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm（ICHQ3C标准）

3.重金属限量：铅≤10ppm、镉≤5ppm（USP<232>规定）

4.水分含量：卡尔费休法测定≤0.5%（GB/T6283-2008）

5.晶型鉴别：X射线衍射法测定晶型匹配度≥95%

检测范围

1.原料药及中间体：包括合成反应液、粗品结晶物等

2.固体制剂：片剂崩解度≤15min（ChP2020通则0921）

3.生物检材：血液/尿液样本中代谢物浓度≥0.1μg/mL

4.包装材料：铝塑复合膜溶出物检测（YBB00132002）

5.环境样本：废水处理系统残留量≥0.01μg/L

检测方法

1.HPLC法：GB/T37272-2018测定主成分含量（C18色谱柱）

2.GC-MS法：ASTME2604-15定性定量分析挥发性组分

3.ICP-OES法：ISO11885-2007测定重金属元素含量

4.UV-Vis法：GB/T9721-2006进行快速筛查分析

5.LC-MS/MS法：FDABioanalyticalMethodValidation指南验证生物样本

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器进行纯度分析

2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI源质谱用于溶剂残留检测

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：ppb级重金属元素分析仪

4.BrukerD8ADVANCEXRD：Cu-Kα射线源晶型鉴别系统

5.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：分辨率0.1μgH2O

6.WatersXevoTQ-SLC-MS/MS：三重四极杆质谱定量代谢物

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm快速筛查

8.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪：熔点测定精度0.1℃

9.SartoriusCPA225D电子天平：0.01mg级精密称量装置

10.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃