检测项目

1.硝基呋喃含量测定：HPLC法测定主成分含量（95%-105%），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（30:70）

2.溶出度测试：桨法50rpm条件下0.1mol/LHCl介质中30分钟溶出度≥80%

3.有关物质分析：LC-MS/MS检测5种硝基呋喃代谢物（AOZ、AMOZ、SEM、AHD、DNSH）

4.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g

检测范围

1.呋喃坦啶原料药（C8H6N4O5含量≥98.5%）

2.肠溶片剂（50mg/片规格）

3.缓释胶囊（100mg/粒规格）

4.颗粒剂（含蔗糖辅料型）

5.注射用无菌粉末（冻干制剂）

检测方法

1.USP<711>溶出度测定法（装置Ⅱ）

2.EP2.2.29高效液相色谱法（C18色谱柱）

3.ChP2020四部通则0861残留溶剂测定法

4.ASTME2941-14标准质谱确认方法

5.GB/T5750.8-2023生活饮用水硝基呋喃检测规范

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分定量分析

2.WatersXevoTQ-Smicro三重四极杆质谱仪：MRM模式检测代谢物（LOQ0.1μg/kg）

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配备HS-20顶空进样器（FID检测限10ppm）

4.SotaxAT7Smart溶出仪：符合USP<711>/<724>标准溶出条件控制

5.MettlerToledoXPR205DR微量天平（0.01mg精度）

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：微生物快速显色法检测

7.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：氯离子含量测定（≤0.05%）

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布D90≤50μm

9.MemmertHPP110恒温恒湿箱：加速稳定性试验（40℃2℃/75%RH5%）

10.SartoriusCubisII半微量天平：称量精度0.02mg（符合ISO/IEC17025）