检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量，线性范围98.0%-102.0%，RSD≤1.0%

2.有关物质分析：检测12种特定杂质（A-L），定量限≤0.05%，总杂质≤1.0%

3.残留溶剂测定：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分≤0.5%（w/w）

5.微生物限度：需氧菌总数≤100cfu/g，霉菌酵母菌≤50cfu/g

检测范围

1.原料药：纯度≥99.5%，涵盖结晶型态Ⅰ/Ⅱ的鉴别

2.注射用冻干粉针：pH值5.0-7.0，渗透压比0.9-1.1

3.口服片剂：溶出度30min≥80%（桨法50rpm）

4.中间体：合成过程关键中间体3-氨基喹啉酸含量≥98%

5.环境样本：废水残留浓度检测限0.01μg/L

检测方法

1.HPLC法：ChP2020通则0512/USP<621>/EP2.2.29

2.GC-MS法：ISO16000-6:2021挥发性有机物测定

3.ICP-MS法：GB/T35741-2017金属杂质测定

4.UV-Vis分光光度法：GB/T9721-2006特定波长吸收度控制

5.微生物培养法：GB/T15979-2002微生物限度检查

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），用于含量及杂质分析

2.ThermoScientificQExactive质谱仪：分辨率140,000FWHM，精确质量数测定

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID+HS-20顶空进样器，残留溶剂分析

4.MettlerToledoV30S卡尔费休水分仪：测量精度1μgH₂O

5.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计：波长范围190-1100nm

6.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg精度

7.MemmertIN260培养箱：温度范围-10℃~100℃，微生物培养

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：粒径分布D90≤50μm控制

9.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：阴/阳离子同步分析

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：105℃恒重干燥样品处理