检测项目

1.主成分含量测定：HPLC法测定萘维拉平纯度（≥99.5%）

2.有机杂质分析：LC-MS/MS检测12种特定杂质（单杂≤0.1%，总杂≤0.5%）

3.重金属残留：ICP-MS测定铅（≤5ppm）、镉（≤3ppm）、砷（≤2ppm）

4.水分含量：卡尔费休法测定游离水（≤0.2%）

5.溶出度测试：桨法测定30分钟溶出度（≥85%）

6.晶型鉴别：X射线衍射法确认晶型一致性（2θ角偏差0.1）

检测范围

1.萘维拉平原料药（化学合成中间体）

2.片剂制剂（200mg/片规格）

3.注射用冻干粉针剂（10mL西林瓶装）

4.药物中间体（硝基苯胺衍生物）

5.药用辅料（羟丙基纤维素等包衣材料）

6.生物体液样本（血浆/血清中药物浓度监测）

检测方法

1.HPLC法：USP〈621〉色谱系统适用性试验要求

2.ICP-MS法：ISO17294-2:2016水质-元素测定标准

3.卡尔费休滴定：GB/T6283-2008化工产品水分测定通则

4.X射线衍射：ASTME1426-14晶体结构表征标准

5.溶出度测试：中国药典2020版0931通则桨法规范

6.LC-MS/MS法：ICHQ3B(R2)杂质鉴定指导原则

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-900nm），色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)

2.ThermoiCAPRQICP-MS：配备自动进样器ASX-560，检出限达ppt级

3.MettlerToledoXPR205水分测定仪：分辨率0.1μg，符合USP〈921〉标准

4.MalvernPanalyticalEmpyreanXRD：Cu靶Kα辐射源（λ=1.5406），扫描范围5-80(2θ)

5.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯位设计，温度控制0.1℃

6.WatersXevoTQ-SmicroLC-MS/MS：ESI离子源质量范围m/z20-2000

7.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm

8.Metrohm905Titrando电位滴定仪：支持动态滴定模式（DET）

9.PerkinElmerSTA8000同步热分析仪：TG/DSC联用精度0.1μg

10.SartoriusCPA225D分析天平：量程220g/0.01mg精度