检测项目

1.成分含量测定：阿司匹林（标示量95.0%-105.0%）、对乙酰氨基酚（标示量93.0%-107.0%）、咖啡因（标示量90.0%-110.0%）

2.溶出度测试：30分钟溶出量≥80%（pH6.8磷酸盐缓冲液介质）

3.有关物质分析：单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（HPLC法）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.残留溶剂控制：甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（GC-FID法）

检测范围

1.原料药：阿司匹林（CAS50-78-2）、对乙酰氨基酚（CAS103-90-2）、咖啡因（CAS58-08-2）

2.片剂成品：规格含阿司匹林230mg5%、对乙酰氨基酚126mg5%、咖啡因30mg5%

3.药用辅料：预胶化淀粉（USP-NF标准）、硬脂酸镁（EP9.0标准）

4.包装材料：PVC/铝箔复合膜（YBB00132002-2015）

5.中间产品：制粒混合粉体（粒径D90≤180μm）

检测方法

1.含量测定：HPLC法（中国药典2020版二部通则0512）

2.溶出度：桨法50rpm（USP<711>/ChP0931）

3.有关物质：梯度洗脱HPLC法（ICHQ3B指导原则）

4.微生物限度：薄膜过滤法（GB/T19973.1-2015）

5.重金属检测：ICP-MS法（GB/T35732-2017）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（190-400nm），用于成分定量分析

2.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯位系统，符合FDA21CFRPart11要求

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器，残留溶剂分析专用

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法双模测量中间体粒径分布

5.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小读数0.01mg，称量精度0.05mg

6.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪：微生物限度快速筛查系统

7.Metrohm859Titrotherm全自动电位滴定仪：水分测定精度0.1%

8.PerkinElmerNexION350DICP-MS：重金属元素检出限达ppt级

9.SartoriusCubisII半微量天平：符合GLP规范的称量模块

10.MemmertHPP750恒温恒湿箱：稳定性试验条件控制0.5℃/2%RH