检测项目

1.pH值测定：控制范围4.0-5.5（25℃），符合《中国药典》2020版四部通则0631

2.总黄酮含量：高效液相色谱法（HPLC）测定黄芩苷≥2.0mg/mL

3.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/mL，霉菌酵母菌总数≤10CFU/mL

4.重金属残留：铅≤0.5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤0.2mg/kg

5.相对密度：20℃时1.10-1.25g/cm（比重瓶法）

6.防腐剂含量：苯甲酸钠≤0.1%（w/v），山梨酸钾≤0.05%（w/v）

检测范围

1.原料药材：黄芩提取物、辛夷挥发油等中药材浸膏

2.中间体：糖浆半成品（浓缩液）的理化指标监控

3.成品制剂：灌装后糖浆的微生物与稳定性测试

4.包装材料：玻璃瓶密封性（顶空氧含量≤1%）及胶塞溶出物检测

5.储存样品：加速试验（40℃2℃/RH75%5%）6个月后的有效成分保留率≥90%

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020版四部通则0512测定黄芩苷含量

2.ICP-MS法：依据GB5009.268-2016进行重金属多元素分析

3.微生物培养法：执行《中国药典》2020版四部通则1105/1106非无菌产品检查

4.GC-FID法：按ISO12787:2011测定辛夷挥发油中桉油精含量≥60%

5.紫外分光光度法：基于GB/T9724-2007完成pH值精准测定

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）

2.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：检出限达ppt级重金属分析

3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.001pH单位

4.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度控制0.5℃

5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长精度0.3nm（190-900nm）

6.SartoriusCubisII分析天平：最小读数0.00001g（符合ISO/IEC17025）

7.AntonPaarDMA4501密度计：测量精度0.00001g/cm（20℃）

8.Agilent7890B气相色谱仪：配置FID检测器（温度范围-80℃至450℃）

9.BinderKBF720恒温恒湿箱：温控范围-10℃至100℃（0.1℃）

10.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃