检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定己酮可可碱含量（标示量98.0%-102.0%）

2.有关物质分析：检测单杂≤0.5%、总杂≤1.5%（含降解产物可可碱）

3.pH值测定：控制范围4.5-6.5（25℃0.5）

4.细菌内毒素：鲎试剂法测定＜0.5EU/mg

5.无菌检查：薄膜过滤法培养14天（需氧/厌氧菌及真菌）

6.渗透压摩尔浓度：冰点下降法测定280-320mOsmol/kg

7.不溶性微粒：光阻法测定≥10μm微粒≤6000粒/支

检测范围

1.原料药：己酮可可碱化学原料（纯度≥99.5%）

2.辅料质量：注射用水（电导率≤1.3μS/cm）、氮气（纯度≥99.999%）

3.包装材料：中性硼硅玻璃安瓿（耐水性HC1级）、丁基胶塞（溶出物≤0.5%）

4.中间产品：配制液微生物负荷（＜10CFU/100ml）

5.成品注射液：可见异物（灯检法合格率≥99.8%）

检测方法

1.USP-NF通则〈621〉色谱法（2023版）

2.ChP2020年版二部附录ⅤD高效液相色谱法

3.ISO17025:2017实验室管理体系要求

4.GB/T14233.1-2008医用输液器具检验方法

5.GB/T16886.7-2015医疗器械生物学评价第7部分

6.EP10.0monograph01/2008:0036

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于主成分及杂质分析

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长精度0.3nm，用于光谱扫描验证

3.ThermoScientificDionexICS-5000+离子色谱仪：电导检测器（灵敏度＜1nS/cm）

4.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：BEHC18色谱柱（1.7μm,2.1100mm）

5.SartoriusCubisIIMSA分析天平：最小称量值0.01mg（符合USP41标准）

6.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：测量精度0.001pH@25℃

7.BDBACTECFX40全自动血培养系统：支持需氧/厌氧双模式培养

8.CharlesRiverEndosafeNexgen-PTS内毒素检测仪：动态显色法测试（0.001-50EU/ml）

9.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS不溶性微粒分析仪：粒径分辨率50nm-400μm

10.PerkinElmerClarus690GC气相色谱仪：顶空进样器HS40XL（残留溶剂分析）