检测项目

1.含量测定：HPLC法测定主成分含量（标示量98.0%-102.0%）

2.有关物质：HPLC法检测单杂（≤0.1%）、总杂（≤0.5%）

3.pH值：3.5-5.5（10%水溶液）

4.水分残留：KarlFischer法（≤1.5%）

5.细菌内毒素：凝胶法（＜5.56EU/mg）

6.不溶性微粒：光阻法（≥10μm≤6000粒/支；≥25μm≤600粒/支）

7.晶型鉴别：X射线衍射（与对照品衍射图谱一致）

检测范围

1.原料药：奥美拉唑钠化学纯度（≥99.5%）及异构体比例

2.辅料：甘露醇（USP级）、依地酸二钠（EP级）的合规性验证

3.中间体：冻干前药液pH值及渗透压（280-320mOsm/kg）

4.西林瓶：中性硼硅玻璃耐水性（HC1级）及胶塞可提取物分析

5.成品制剂：复溶时间（≤3分钟）及溶液澄清度（ChP0902）

6.工艺用水：注射用水电导率（＜1.3μS/cm）及TOC（＜500ppb）

检测方法

1.含量测定：ChP2020年版二部0512高效液相色谱法

2.残留溶剂：GC法参照ICHQ3C及USP<467>

3.无菌检查：薄膜过滤法执行ChP1101/USP<71>

4.元素杂质：ICP-MS法依据ICHQ3D实施风险评估

5.微生物限度：USP<61>/<62>进行需氧菌总数及控制菌检查

6.内毒素测试：动态显色法执行ChP1143/USP<85>

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，用于含量测定及有关物质分析

2.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：符合USP<921>Class1A要求

3.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：冻干粉体粒径分布分析（D90≤150μm）

4.ShimadzuXRD-7000X射线衍射仪：晶型稳定性验证（扫描范围5-402θ）

5.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：钠离子含量测定（理论值4.35%）

6.SartoriusMicrosartATMF无菌检测系统：集菌培养一体化工作站

7.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS不溶性微粒分析仪：满足ChP0903规范要求

8.MettlerToledoSevenExcellencepH计：三点校准精度0.01pH

9.PerkinElmerNexION350DICP-MS：重金属元素痕量分析（Pb≤0.5ppm）

10.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均一性0.5℃验证