检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量，定量限≤0.05%，线性范围80%-120%，RSD≤2.0%，符合ChP2020版要求。

2.有关物质：检测已知杂质A/B/C及未知单杂/总杂，单杂限度≤0.1%，总杂≤0.5%，参照ICHQ3B指导原则。

3.溶出度：6片平行试验中45分钟溶出量≥85%，溶出介质为pH6.8磷酸盐缓冲液900mL。

4.残留溶剂：GC法测定甲醇（≤3000ppm）、二氯甲烷（≤600ppm），符合USP-NF40通则。

5.水分测定：卡尔费休法控制水分≤0.5%，电极精度1μgH2O。

检测范围

1.培哚普利叔丁胺盐原料药：纯度≥99.5%，重金属≤10ppm。

2.培哚普利片剂：规格4mg/8mg，崩解时限≤15分钟。

3.复方制剂（如培哚普利吲达帕胺片）：组分比例偏差5%。

4.中间体合成物：S-异构体比例≤0.15%。

5.降解产物：高温/高湿/光照加速试验中总降解物≤1.0%。

检测方法

1.HPLC法（ChP2020二部）：C18色谱柱（2504.6mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（30:70），流速1.0mL/min。

2.GC-MS法（USP<467>）：DB-624毛细管柱（30m0.32mm），FID检测器温度250℃。

3.UV分光光度法（EP11.0）：检测波长215nm，吸收系数E1%1cm=365。

4.ICP-MS法（GB/T22246-2008）：铅/砷/镉/汞检出限≤0.01mg/kg。

5.溶出度测试（ISO13643:2018）：桨法50rpm，取样时间点5/15/30/45min。

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），支持21CFRPart11合规。

2.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：电导检测器分辨率0.1nS/cm。

3.ShimadzuUV-2600i分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm。

4.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪：测量范围1ppm-100%H2O。

5.SotaxAT7Smart溶出仪：8杯位设计，温度控制0.3℃。

6.PerkinElmerClarus690GC-MS：质量范围1-1200amu，扫描速度12500amu/sec。

7.MettlerToledoXPR205DR微量天平：可读性0.01mg，重复性0.015mg。

8.SartoriusPT-10pH计：精度0.001pH，自动温度补偿。

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm。

10.LabconcoFreeZone冻干机：冷阱温度-84℃，真空度<100mTorr。