检测项目

1.有效成分含量测定：士的宁（C21H22N2O2）0.08-0.12mg/粒；马钱子碱（C23H26N2O4）0.20-0.30mg/粒

2.崩解时限测试：37℃纯化水中完全崩解时间≤30分钟

3.重金属残留检测：铅≤5ppm；镉≤0.3ppm；砷≤2ppm；汞≤0.2ppm

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤1000cfu/g；霉菌酵母菌总数≤100cfu/g；不得检出大肠埃希菌

5.溶出度测定：45分钟时士的宁溶出量≥标示量的75%

检测范围

1.胶囊内容物：包括中药提取物粉末的粒径分布（D90≤150μm）、水分含量（≤9.0%）

2.胶囊壳材料：明胶材质鉴别（A型/B型）、铬残留（≤2ppm）、二氧化钛添加量（≤2.0%）

3.原料药材：马钱子生物碱总量≥1.8%，士的宁与马钱子碱比值1:1.5-1:2.5

4.中间产品：制粒后颗粒休止角≤35，堆密度0.45-0.65g/cm

5.成品制剂：平均装量差异7%，密封性测试（≥0.6MPa压力无泄漏）

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020版通则0512）：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠（22:78）

2.原子吸收光谱法（GB/T5009.12-2017）：石墨炉法测定铅镉含量，检出限0.01μg/L

3.ICP-MS法（ISO17294-2:2016）：氦气碰撞模式测定砷汞元素，RSD≤5%

4.崩解仪法（中国药典2020版通则0921）：升降频率301次/分钟，吊篮孔径2mm

5.微生物限度检查（USP<61>）：胰酪大豆胨琼脂培养基培养3天（30-35℃）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长260nm），用于生物碱定量分析

2.METTLERTOLEDOXPR206DR水分测定仪：卤素灯加热方式，分辨率0.001%

3.PerkinElmerNexION350DICP-MS：四级杆碰撞池技术，检出限达ppt级

4.SOTAXCE7smart溶出度仪：配备自动取样系统及光纤探头在线监测

5.ERWEKAZT32智能崩解仪：6杯位设计，温度控制精度0.5℃

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，干湿法两用

7.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱：温度均匀性0.5℃，支持多参数编程

8.ShimadzuAUW220D电子天平：最大称量220g，可读性0.01mg

9.SartoriusCubisMSA225S-1CEU分析天平：符合GMP规范，内置统计学功能

10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：HEPA过滤效率99.99%，风速可调范围0.3-0.55m/s