检测项目

主成分含量测定（HPLC法，定量限0.1μg/mL）

有机溶剂残留（GC-FID法，检测范围0.01-500ppm）

微生物限度检查（需氧菌≤10² CFU/g，霉菌≤10¹ CFU/g）

重金属检测（ICP-MS法，Pb≤5ppm，Cd≤0.5ppm）

稳定性试验（加速试验40℃/75%RH，长期试验25℃/60%RH）

检测范围

曲洛斯坦原料药（纯度≥99.5%）

片剂制剂（规格10mg/25mg/50mg）

无菌注射用冻干粉针

合成中间体（3-氨基吡唑衍生物）

药用辅料（微晶纤维素/硬脂酸镁）

检测方法

含量测定：ChP2020通则0512，USP43-NF38〈621〉

残留溶剂：ISO 21676:2020，GB/T 5750.8-2023

微生物检测：EP11.0 2.6.12，GB 4789.2-2016

重金属检测：ASTM E2941-21，GB/T 35743-2017

稳定性试验：ICH Q1A(R2)，NMPA化学药物稳定性研究技术指导原则

检测设备

Agilent 1260 Infinity II HPLC（二极管阵列检测器，柱温箱精度±0.1℃）

Thermo Fisher ISQ 7000 GC-MS（EI源，质量范围1-1050amu）

Mettler Toledo XPR206DR微量天平（分辨率0.001mg）

Sartorius MBF系列生物安全柜（ISO 5级洁净度）

Binder KBF 240恒温恒湿箱（温度范围-10~100℃，湿度控制±2%RH）