检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定氯烯雌醚主成分含量（标示量95.0%~105.0%）

2.溶出度测试：桨法测定30分钟溶出度（≥80%），介质pH6.8磷酸盐缓冲液

3.有关物质分析：检测降解产物与工艺杂质（单个杂质≤0.5%，总杂质≤1.5%）

4.水分测定：卡尔费休法控制水分含量（≤3.0%）

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

6.崩解时限：37℃水中崩解时间≤15分钟

检测范围

1.原料药：氯烯雌醚化学原料纯度（≥99.5%）

2.药用辅料：聚乙二醇6000基质含量与理化性质

3.包装材料：PVC/铝塑泡罩密封性及相容性测试

4.中间产品：滴丸成型度与重量差异（RSD≤5%）

5.成品制剂：批间稳定性与有效期验证

6.工艺用水：纯化水电导率（≤1.3μS/cm）及微生物指标

检测方法

1.HPLC法：USP<621>色谱条件优化（C18柱，流动相甲醇-水75:25）

2.溶出度测试：ChP2020四部通则0931第二法装置

3.杂质谱分析：ICHQ3B指导原则进行强制降解试验

4.微生物检验：GB/T16292-2010非无菌产品微生物限度检查法

5.元素杂质检测：USP<232>/<233>ICP-MS法测定重金属残留

6.稳定性研究：ICHQ1A加速试验条件（40℃2℃/75%RH5%）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器用于含量测定

2.SOTAXAT7Smart溶出度测试仪：符合USP/ChP规定的桨法装置

3.MettlerToledoC30S卡尔费休水分仪：库仑法精确测定微量水分

4.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：痕量元素杂质分析（Pb/Cd/As/Hg）

5.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化工作站

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：溶出介质浓度实时监测

7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：辅料酸价/羟值测定

8.BinderKBF720恒温恒湿箱：长期稳定性试验环境控制

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析

10.MettlerToledoXPR205DR超微量天平（0.01mg精度）：精密称量操作